体内药物分析中最难、最繁琐，而且也最重要的一个环节是（)。

D、样品的预处理

解析：

参考解析：由于生物样品非常复杂,测定生物样品中的药物及其代谢物时，样品的前处理十分重要，包括分离、纯化、 浓集，必要时还要进行化学衍生化。